差熱分析儀是將待測(cè)試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時(shí),伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測(cè),并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。
差熱分析儀的使用注意事項(xiàng):
1.特別注意:實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
2.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將: 溫度設(shè)為500℃、 速率設(shè)為10℃/min、 恒溫設(shè)為 0min 按【運(yùn)行】鍵。
3.試樣用量不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量.液體樣品不要超過(guò)坩堝體積的一半。
4.粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
5.升溫速率一般情況下選擇(10~20)℃/min。過(guò)大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
6.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成長(zhǎng)久性損害。
7.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,用嘴吹時(shí)小心迷眼。
8.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為600℃、速率設(shè)為20℃/min、恒溫設(shè)為 30min按【運(yùn)行】鍵。